<rp id="ie6u8"></rp>
  • <tt id="ie6u8"><form id="ie6u8"></form></tt>
    <source id="ie6u8"><meter id="ie6u8"></meter></source><rt id="ie6u8"><meter id="ie6u8"></meter></rt>

  • <cite id="ie6u8"><span id="ie6u8"></span></cite>

    <rt id="ie6u8"></rt>
    <rp id="ie6u8"><nav id="ie6u8"></nav></rp><cite id="ie6u8"></cite>
  • <video id="ie6u8"><menuitem id="ie6u8"></menuitem></video>

    <tt id="ie6u8"><form id="ie6u8"></form></tt>
    聯系我們
    蘇州市萊頓科學儀器有限公司
    電話:0512-66325740-601
    傳真:0512-68027230?
    聯系人:向先生
    地址:蘇州市高新區運河路77號

    13812609330

    解決方案
    網站首頁> 新聞中心>> 解決方案

    化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    日期:2017-03-14 15:36:30 人氣:1035

    應用領域:
    石油/化工
    實驗設備:
    檢測樣品:
    化工原料
    檢測項目:
    環硅氧烷D5
    下載地址:

    磐諾氣相色譜對環硅氧烷 D5 含量的分析測試


    化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定D5 結構

     

    1.1 色譜條件

    磐諾 GC-A91 型主機,帶 FID

    進樣口:300 度,分流比:10:1;檢測器:FID,300 度;進樣量:1ìl。

    色譜柱:GsBP-5 30m×0.32mm×0.25ìm,柱流速:1.7ml/min,恒流;

    程序升溫:75 度,保持 3min,每分鐘 15 度升溫至 240 度,保持 3 分鐘。

    1.2 實驗過程

    1.2.1 內標儲備液的配制 

    精密稱取環己酮 41.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環己酮 1.648mg 的內標儲備液。

    1.2.2 環硅氧烷 D5 儲備液的制備

    精密稱取環硅氧烷 D5 25.2mg,用丙酮定容至 25ml,得每 ml 含環硅氧烷 D5 1.008mg的環硅氧烷 D5 儲備液。

    1.2.3 標準溶液的配制

    取 5 個 10ml 容量瓶,往其中添加適量丙酮后,依次準確加入環己酮內標儲備液 1.0ml,然后再依次順序加入環硅氧烷 D5 儲備液 10ìl、20ìl、50ìl、100ìl、200ìl 后,加入丙酮定容,搖勻后,即得環硅氧烷 D5 濃度范圍為 1~20ìg/ml 的 5 個標準溶液。標準溶液的濃度見表 1:

    表 1 環硅氧烷 D5 標準溶液的濃度值

    編號

    D5 取樣量(ìl)

    D5 濃度(ìg/ml)

    環己酮濃度(ìg/ml)

     

     

     

     

    1ppm

    10

    1.008

     

    2ppm

    20

    2.016

     

    5ppm

    50

    5.04

    164.8

    10ppm

    100

    10.08

     

    20ppm

    200

    20.16

     

    1.3 實驗結果

    1.3.1 標準曲線

    取 1.2.3 中編號 1-20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,每個濃度平行進樣 2 次,取平均值擬合標準曲線,結果見下表及相應色譜圖。

    表 3 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-標準曲線結果

    編號

    Cs/Ci

    環己酮(i)

    D5(s)

    As/Ai

    面積比平均值

     

     

     

     

     

     

    1ppm-1

    0.006117

    130.70

    0.64

    0.004897

    0.005087

    1ppm-2

    128.87

    0.68

    0.005277

     

     

     

     

     

     

     

     

    2ppm-1

    0.012333

    126.77

    1.09

    0.008598

    0.008425

    2ppm-2

    130.89

    1.08

    0.008251

     

     

     

     

     

     

     

     

    5ppm-1

    0.030583

    128.30

    2.51

    0.019564

    0.019735

    5ppm-2

    129.11

    2.57

    0.019906

     

     

     

     

     

     

     

     

    10ppm-1

    0.061165

    131.54

    5.00

    0.038011

    0.038080

    10ppm-2

    130.02

    4.96

    0.038148

     

     

     

     

     

     

     

     

    20ppm-1

    0.12233

    130.13

    10.01

    0.076923

    0.076263

    20ppm-2

    131.08

    9.91

    0.075603

     

     

    以 Cs/Ci 為橫坐標,As/Ai 為縱坐標,進行線性回歸,擬合后的回歸方程為:

    y=0.61366x+0.000979,相關系數 r=0.9999,x 代表 Cs/Ci,y 代表 As/Ai。

     化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    1ppm

     化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    2ppm

     化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    5ppm

     化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    10ppm

     化工原料中環硅氧烷D5含量分析測定

    20ppm

    1.3.2 重復性試驗

    取 1.2.3 中編號 20ppm 標準溶液按照 1.1 中所述色譜條件進行分析,進樣 6 次,重復性試驗結果見下表及相應色譜圖。

    表 2 環硅氧烷 D5 氣相色譜分析-重復性試驗結果

    編號

    峰面積

     

    As/Ai

     

     

    環己酮(i)

    D5(s)

     

     

     

     

     

     

    1

    130.13

    10.01

    0.07692

    2

    131.08

    9.91

    0.07560

    3

    128.32

    9.83

    0.07661

    4

    131.71

    10.07

    0.07646

    5

    129.34

    9.82

    0.07592

    6

    130.53

    10.01

    0.07669

    RSD%(n=6)

    0.937

    1.046

    0.659

    備注: As——環硅氧烷 D5 峰面積;Ai——內標物環己酮峰面積

    1.4 測定結果說明

    采用 GsBP-5 色譜柱,對色譜條件進行適當改變后,以環己酮為內標物,環硅氧烷 D5為待測組分,驗證了環硅氧烷濃度在 1~20ìg/ml 范圍內的線性關系,結果良好,線性相關系數 r>0.999,考查了以 20ìg/ml 環硅氧烷 D5 標準溶液為代表,驗證了操作條件的重復性,RSD%<1%。實驗證實,氣相色譜測定 1~20ìg/ml 的環硅氧烷 D5 具有可行性。

    版權所有:蘇州市萊頓科學儀器有限公司 聯系人:向先生
    詳細地址:江蘇省.蘇州市高新區運河路77號  蘇ICP備17002172號-1  技術支持:萬度網絡

    銷售

    客服

    售后

    客戶服務熱線

    13812609330

    在線客服
    大香线蕉手机视频在线观看