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    解決方案
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    測定水中的苯系物解決方案

    日期:2017-03-14 14:18:16 人氣:1256

    應用領域:
    環保/水工業
    實驗設備:
    檢測樣品:
    飲用水
    檢測項目:
    有機污染物
    參考標準:
    GB_T 5750.8-2006生活飲用水標準檢驗方法有機物指標
    下載地址:

    磐諾色譜測定水中的苯系物解決方案

    1 前言

    苯系物是一類含苯環芳香族化合物的總稱,通常代表性的組分有苯、甲苯、乙苯、間二甲苯、對二甲苯、鄰二甲苯、異丙苯、苯乙烯等 8 種化合物。其中,苯是已知的致癌物,其余 7 種組分均對人體有不同程度的毒性。自然界中苯系物的主要來源是石油化工、煉焦化工等工業廢水,這些工業廢水常常對河流、地下水、空氣等造成污染。因此,測定水和空氣中的苯系物含量對于人與自然本身有重要意義??諝庵斜较滴锏臏y定方法通?;跓峤馕黾夹g展開,而水中苯系物的分析方法通常有頂空進樣法和溶劑萃取直接進樣法。

    為了達到更高的檢測靈敏度、更簡便快捷的獲得數據,本方法利用苯系物易揮發、在水中溶解度極差的性質,基于氣相色譜儀,采用頂空進樣器與高靈敏度氫火焰離子化檢測器相結合,建立了一套簡單、迅速、靈敏度高、重復性好、自動化的分析方法。

    2 實驗部分

    2.1 儀器、試劑與樣品

    2.1.1 儀器

    氣相色譜儀(常州磐諾 A91, 配制 FID 檢測器,頂空進樣器)

    2.1.2 試劑苯、甲苯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、苯乙烯、甲醇等均為分析純。

    2.1.3 樣品

    來源于某市區自來水、市售純凈水。

    2.2 實驗方法

    2.2.1 氣相色譜分析條件的選擇與優化

    參考 GB/T 5750.8-2006 給出的色譜條件,并結合以往的工作經驗,優化色譜條件后進行方法學考查。優化后的色譜條件為:

    進樣口:240℃,分流比:~10:1;檢測器:氫火焰離子化檢測器,250℃;H2:30ml/min;Air:300ml/min;尾吹(N2):30ml/min;進樣量:1ml(定量環)

    色譜柱:WAX 30m×0.32mm×0.50ìm,恒流模式,流速 1.7ml/min

    程序升溫:45℃,平衡 8min,以每分鐘 12℃升溫至 200℃,平衡 2min

    頂空進樣器條件:樣品瓶: 75℃, 30min; 閥箱: 105℃; 傳輸管線:115℃

    優化后的色譜圖見圖 1。

    測定水中的苯系物解決方案

    Fig.1 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-完全分離色譜圖

     

    2.2.2 精密度試驗

    取 4 個潔凈 20ml 頂空瓶,準確加入 5ml 蒸餾水后,再用微量注射器準確吸取苯系物混合溶液適量,密封,作為供試液,在 2.2.1 色譜條件下,重復分析 4 次,7 種組分的峰面積一致,RSD%均小于 2.5%,表明儀器精密度良好。測試結果見表 1。

    表 1 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-精密度試驗(n=4)

     

    組分

    A1

    A2

    A3

    A4

    Aaver

    RSD%

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    97.07

    95.99

    98.13

    96.45

    96.91

    0.955

     

    甲苯

    100.63

    97.38

    101.01

    99.44

    99.62

    1.640

     

    乙苯

    106.24

    102.02

    106.64

    104.18

    104.77

    2.030

     

    對二甲苯

    104.24

    100.45

    104.53

    102.18

    102.85

    1.859

     

    間二甲苯

    102.49

    98.39

    102.82

    100.33

    101.01

    2.044

     

    鄰二甲苯

    93.11

    90.24

    93.64

    91.35

    92.09

    1.707

     

    苯乙烯

    79.99

    77.91

    80.24

    78.03

    79.04

    1.573

     

     

     

     

     

     

     

     

    2.2.3 標準曲線的繪制

    取 5 個潔凈 20ml 頂空瓶,準確加入 5ml 蒸餾水后,再用微量注射器準確吸取苯系物混合溶液各 1、2、4、8、16ìl 后,密封,作為供試液。在 2.2.1 色譜條件下分析,測試峰面積作為縱坐標,以濃度(ìg/L)作為橫坐標,作線性回歸擬合,測試數據、回歸方程及其相關系

    數見表 2 和表 3。

    表 2 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-標準液各組分濃度

     

    組分

    儲備液組分

     

    標準曲線各組分濃度/(ìg/L)

     

     

     

     

     

    濃度/(ìg/ml)

     

     

     

     

     

     

     

     

    A(1ìl)

    B(2ìl)

    C(4ìl)

    D(8ìl)

    E(16ìl)

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    26.72

    5.34

    10.69

    21.38

    42.75

    85.50

     

     

    甲苯

     

    21.12

    4.22

    8.45

    16.90

    33.79

    67.58

     

     

    乙苯

     

    21.76

    4.35

    8.70

    17.41

    34.82

    69.63

     

     

    對二甲苯

     

    21.12

    4.22

    8.45

    16.90

    33.79

    67.58

     

     

    間二甲苯

     

    25.92

    5.18

    10.37

    20.74

    41.47

    82.94

     

     

    鄰二甲苯

     

    28.80

    5.76

    11.52

    23.04

    46.08

    92.16

     

     

    苯乙烯

     

    28.48

    5.70

    11.39

    22.78

    45.57

    91.14

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    表 3 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-標準曲線-2

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    濃度

    A

    B

    C

    D

    E

    r

     

    回歸方程

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    0.81

    1.65

    2.87

    5.78

    11.00

    0.9997

    y=0.1267x+0.2242

     

    甲苯

    0.72

    1.44

    2.63

    5.36

    10.19

    0.9997

    y=0.1494x+0.1542

     

    乙苯

    0.65

    1.19

    2.26

    4.72

    9.01

    0.9997

    y=0.1289x+0.0892

    對二甲苯

    0.70

    1.29

    2.39

    4.94

    9.20

    0.9994

    y=0.1348x+0.1733

    間二甲苯

    0.69

    1.34

    2.55

    5.17

    9.93

    0.9998

    y=0.1190x+0.1113

    鄰二甲苯

    0.77

    1.46

    2.74

    5.45

    10.34

    0.9997

    y=0.1108x+0.1946

    苯乙烯

    0.62

    1.28

    2.46

    5.00

    9.44

    0.9995

    y=0.1032x+0.1142

    備注:回歸方程中,y 代表峰面積,x 代表待測物的濃度值(ìg/L)

    2.2.4 檢出限及定量限

    依據噪聲的十倍(10N)作為定量限,三倍(3N)作為檢出限,分別配制濃度相當于檢出限和定量限的供試液,供試液組分濃度見表 4。在 2.2.1 色譜條件下分析,測試結果見圖 2。

    表 4 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-檢出限與定量限組分濃度

    組分濃度/(ìg/L)

    甲苯

    乙苯

    對二甲苯

    間二甲苯

    鄰二甲苯

    苯乙烯

     

     

     

     

     

     

     

     

    檢出限

    1.6

    1.3

    1.4

    1.4

    1.6

    1.7

    1.7

    定量限

    5.3

    4.4

    4.6

    4.6

    5.2

    5.8

    5.5

     

     

     

     

     

     

     

     

     測定水中的苯系物解決方案

    Fig.2 HS-GC-FID 法測定水中的苯系物-檢出限與定量限

    2.2.6 樣品測試

    在 2.2.1 色譜條件下,對 2 個水樣進行了苯系物的含量測定,測試結果均未檢出苯系物。

    3 結果與討論

    采用 HS-GC-FID 方法,在優化的色譜條件下,苯系物各峰之間能夠完全分離,在 5ml樣品量的條件下,方法的檢出能力完全滿足 GB 5749-2006 《生活飲用水衛生標準》,可用于生活飲用水中苯系物指標的監控,同時也能用于工業用水、環境污染中苯系物的含量測定。

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