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    解決方案
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    測定食品藥品用包裝材料中有機溶劑殘留量

    日期:2017-03-15 11:07:31 人氣:1024

    應用領域:
    造紙/印刷/包裝
    實驗設備:
    檢測樣品:
    包裝
    檢測項目:
    有機溶劑殘留
    下載地址:

    食品藥品用包裝材料中有機溶劑殘留量測定.pdf

    食品藥品用包裝材料的有機溶劑殘留量測定

    1 前言

    現代食品和藥品工業中,包裝材料常常作為一種特殊的“食品添加劑”,在人們的日常生活中扮演著重要角色。包裝材料的種類極為豐富,包括紙、有機玻璃、塑料薄膜、金屬及復合材料等。這些材料在制造過程中,如印染、涂布等工藝環節,常常會使用大量的有機溶劑,如乙酸乙酯、乙酸丁酯及苯類化合物等。如果含有較高殘留溶劑的包裝材料進入到食品藥品中,這將會嚴重危害人們的身體健康。因此,GB/T 10004-2008《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》、YBB00132002-2015《藥用復合膜、袋通則》和 YBB00312004-2015《包裝材料溶劑殘留量測定法》等均對有機溶劑殘留量做出了強制性規定:有機溶劑殘留量總量≤5.0mg/m2,其中苯類溶劑不檢出(苯類溶劑殘留量<0.01mg/m2 視為不檢出)。

     本工作,主要采用靜態頂空氣相色譜法,基于高靈敏度氫火焰離子化檢測器,對包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量的測定進行了系統的方法學研究,建立了一種方便,快捷,高效的檢測方法。

    2 實驗部分

    2.1 儀器、試劑

    2.1.1 儀器

    磐諾 A91 型氣相色譜儀(配制 FID 檢測器,頂空進樣器)

    2.1.2 試劑

    乙酸乙酯、甲醇、苯、異丙醇、乙醇、甲基異丁基酮、甲苯、乙酸丁酯、乙苯、對二甲苯、間二甲苯、鄰二甲苯、N,N-二甲基甲酰胺均為分析純。

    2.2 實驗方法

    2.2.1 色譜條件的優化

    在考察了弱極性色譜柱、中等極性色譜柱和極性色譜柱后,僅 WAX 強極性色譜柱能夠使二甲苯中的對二甲苯和間二甲苯完全分離。但在 WAX 柱上,苯、異丙醇和乙醇的分離仍是一個難點,溫度過高或者流速過快,極易造成色譜峰的重疊,通過條件優化,使苯、異丙醇和乙醇能夠完全分離,確定色譜分析條件如下:

    進樣口:230℃,分流比 10:1

    檢測器:氫火焰離子化檢測器,250℃;H2:30ml/min;Air:300ml/min;尾吹(N2):30ml/min

    色譜柱:WAX 30m×0.32ìm×0.50mm,恒流模式,流速 1.7ml/min

    程序升溫:初始 42℃,保持 9min,15℃/min 至 230℃,保留 1min

    頂空進樣器條件:100℃,平衡 45min

    完全分離的色譜圖為:

     測定食品藥品用包裝材料中有機溶劑殘留量

    Fig 1 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-色譜條件的優化

    2.2.2 標準溶液儲備液的配制

    取 25ml 容量瓶,加入少量N,N,-二甲基甲酰胺后,準確加入乙酸乙酯4.5mg、甲醇4.0mg、苯 3.3mg、異丙醇 4.0mg、乙醇 4.0mg、甲基異丁基酮 4.0mg、甲苯 4.4mg、乙酸丁酯 4.4mg、乙苯 4.3mg、對二甲苯 4.3mg、間二甲苯 4.3mg 和鄰二甲苯 4.3mg,再加入 N,N-二甲基甲酰胺定容,得到標準溶液儲備液。

    2.2.3 精密度試驗

    用 10ìl 微量注射器準確吸取 2.2.2 中標準溶液儲備液 3ìl 至 20ml 頂空瓶中,平行取樣 5份,密封,作為供試品。在 2.2.1 所述色譜條件下,進樣分析,結果表明儀器精密度良好。

     測試結果見表和圖 2。

    Table 1 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-精密度試驗

    化合物

    tR/min

     

     

    A

     

     

    RSD%

     

     

     

     

     

     

    1

    2

    3

    4

    5

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    1

    乙酸乙酯

    5.952

    5.61

    5.50

    5.62

    5.61

    5.67

    1.110

    2

    甲醇

    6.614

    3.90

    3.80

    4.03

    3.98

    3.84

    2.440

    3

    7.652

    14.63

    15.05

    15.11

    15.10

    15.04

    1.343

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    4

    異丙醇

    7.936

    4.88

    4.92

    5.18

    5.09

    5.02

    2.442

    5

    乙醇

    8.211

    4.83

    5.39

    5.22

    5.01

    4.94

    4.433

    6

    甲基異丁基酮

    10.625

    6.12

    6.46

    6.34

    6.36

    6.31

    1.965

    7

    甲苯

    11.428

    11.86

    12.32

    12.12

    12.13

    12.25

    1.447

    8

    乙酸丁酯

    12.355

    7.65

    7.92

    7.91

    7.83

    7.98

    1.628

    9

    乙苯

    13.347

    10.90

    11.15

    10.98

    10.82

    11.02

    1.137

    10

    對二甲苯

    13.500

    10.68

    10.97

    10.70

    10.66

    10.71

    1.189

    11

    間二甲苯

    13.618

    9.40

    9.72

    9.54

    9.47

    9.56

    1.255

    12

    鄰二甲苯

    14.364

    11.03

    11.20

    11.19

    11.38

    10.99

    1.393

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     測定食品藥品用包裝材料中有機溶劑殘留量

    Fig 2 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-精密度試驗

    2.2.4 標準曲線的繪制

    用 10ìl 微量注射器準確吸取 2.2.2 中標準溶液儲備液 1、2、3、4、5ìl 至 20ml 頂空瓶中,平行取樣 2 份,密封,作為供試品。在 2.2.1 所述色譜條件下,進樣分析。測試結果見表 2 和圖 3。

    Table 2 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-標準曲線

     

    化合物

    tR/min

     

     

     

    A(n=2)

     

     

     

     

    1

    2

    3

    4

    5

    標準曲線

    相關系數

     

     

     

     

    乙酸乙酯

    5.947

    1.94

    3.95

    5.64

    7.26

    9.29

    y=10.003x+0.213

    0.9991

     

    甲醇

    6.604

    1.42

    2.67

    3.91

    5.16

    6.19

    y=7.519x+0.261

    0.9994

     

    7.639

    5.05

    10.40

    15.07

    20.14

    25.11

    y=37.777x+0.192

    0.9998

     

    異丙醇

    7.925

    1.67

    3.58

    5.06

    6.68

    8.19

    y=10.088x+0.189

    0.9990

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    乙醇

    8.198

    2.07

    3.93

    4.98

    6.85

    8.27

    y=9.581x+0.619

    0.9971

    甲基異丁基酮

    10.616

    2.24

    4.41

    6.34

    8.41

    10.25

    y=12.513x+0.321

    0.9996

    甲苯

    11.421

    4.15

    8.38

    12.19

    16.20

    19.68

    y=22.085x+0.456

    0.9995

    乙酸丁酯

    12.347

    2.70

    5.43

    7.91

    10.30

    12.39

    y=13.773x+0.472

    0.9988

    乙苯

    13.344

    3.64

    7.60

    10.92

    14.49

    17.34

    y=19.933x+0.509

    0.9986

    對二甲苯

    13.500

    3.61

    7.48

    10.69

    14.05

    16.94

    y=19.311x+0.586

    0.9988

    間二甲苯

    13.615

    3.14

    6.64

    9.52

    12.56

    15.05

    y=17.285x+0.459

    0.9984

    鄰二甲苯

    14.359

    3.84

    7.79

    11.19

    14.69

    17.31

    y=19.677x+0.807

    0.9977

    備注: 表 2 標準曲線方程中,x 代表組分含量,ìg;y 代表組分峰面積。

     測定食品藥品用包裝材料中有機溶劑殘留量

    Fig 3 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-標準曲線

    2.2.5 檢出限與定量限

    依據噪聲的十倍(10N)作為定量限,三倍(3N)作為檢出限的原則,該分析方法對于12 種溶劑的檢出限和定量限計算值見表 3。

    Table 3 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-檢出限與定量限

     

    DL(3N)/ìg

    QL(10N)/ìg

     

    DL(3N)/ìg

    QL(10N)/ìg

     

     

     

     

     

     

    乙酸乙酯

    0.032

    0.11

    甲苯

    0.0099

    0.033

    甲醇

    0.041

    0.14

    乙酸丁酯

    0.012

    0.040

    0.011

    0.037

    乙苯

    0.0080

    0.027

    異丙醇

    0.041

    0.14

    對二甲苯

    0.0080

    0.027

    乙醇

    0.034

    0.11

    間二甲苯

    0.0090

    0.030

     

     

     

     

     

     

    甲基異丁基酮 0.021 0.069 鄰二甲苯 0.0067 0.022

    2.2.6 樣品測試

    參 考 GB/T 10004-2008 《包裝用塑料復合膜、袋干法復合、擠出復合》和YBB00312004-2015《包裝材料溶劑殘留量測定法》,裁取 0.02m2 待測樣品(某酸奶包裝膜),并將樣品迅速裁成 10mm×30mm 的碎片,放入 20ml 頂空瓶中,密封,100℃下平衡 45min后,于 2.2.1 中色譜條件下,進樣分析。測試結果見表 4。

    Table 4 食品藥品包裝材料中 12 種常用有機溶劑殘留量分析-樣品測試

     

     

     

     

    A

     

    含量 mg/m2

     

    編號

    化合物

     

     

     

     

    1

    2

    Aver

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

     

    1

    乙酸乙酯

    197.44

    184.75

    191.10

    9.55

     

    2

    甲醇

    1.14

    0.90

    1.02

    0.05

     

    3

    ----

    ----

    ----

    <0.005

     

    4

    異丙醇

    1.67

    1.62

    1.65

    0.73

     

    5

    乙醇

    ----

    ----

    ----

    <0.017

     

    6

    甲基異丁基酮

    ----

    ----

    ----

    <0.012

     

    7

    甲苯

    ----

    ----

    ----

    <0.005

     

    8

    乙酸丁酯

    3.74

    3.17

    3.46

    0.11

     

    9

    乙苯

    ----

    ----

    ----

    <0.004

     

    10

    對二甲苯

    ----

    ----

    ----

    <0.004

     

    11

    間二甲苯

    ----

    ----

    ----

    <0.005

     

    12

    鄰二甲苯

    ----

    ----

    ----

    <0.004

     

     

     

     

     

     

     

     

    備注: ----

    代表未檢出。

     

     

     

     

    3 結果與討論

    采用頂空進樣器,結合 GC-FID,在優化的色譜條件下,12 種有機溶劑色譜峰能夠完全分離。儀器設備使用維護簡單,經濟可行,有利于食品藥品包裝材料中殘留有機溶劑量的監控。

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